一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）

1、方法提要

试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。

2、试剂

（1）稀硝酸（1+5）

（2）高锰酸钾溶液（2%）

（3）碱性钼酸铵溶液：

A、钼酸铵溶液（9%）

B、碳酸钾溶液（18%）

A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。

（4）草酸溶液（2.5%）

（5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%）

称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。

3、分析步骤

称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在仪器上测定，直读含量。

4、注意事项

溶解样品时应低温溶解。

二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）

1、方法提要

钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。

2、试剂

（1）定锰混合液

硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。

（2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。

3、分析步骤

称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在仪器上测定，直读含量。

4、注意事项

（1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。

（2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。

三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷）

1、方法提要

试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。

2、试剂

（1）稀硝酸（1+2.5）

（2）高锰酸钾溶液（2%）

（3）钼酸铵-酒石酸钾溶液

     取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。

（4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液：

     氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g ，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。

3、分析步骤

称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在仪器上测定，读取含量。

4、注意事项

（1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。

（2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。

（3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。