生（铸、球）铁中Mn、Si、P的测定（联合测定）

一、主要试剂

1、硫硝混酸：H₂SO₄+HNO₃+H₂O=50+8+942

2、过硫酸铵：（15%）

3、过氧化氯：（3%）

4、钼酸铵溶液：（5%）

5、草酸溶液：（5%）

6、硫酸亚铁铵溶液：（6%）

7、硝酸铋-修正酸铵混合液：称取硝酸铋4g溶于100ml硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml

8、抗坏血酸溶液（1%）：称取10G抗坏血酸，0.3EDTA-Na₂溶于水中，稀至1000ml，摇匀。

9、硝酸银溶液（0.4%）：4g硝酸银溶于水吕，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，摇匀。

二、分析操作

（一）母液的配制

称取试样100mg于100ml三角烧瓶中，加过硫酸溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温，倒入100ml溶量瓶中，稀至刻度，摇匀，干滤或直接过滤到100ml溶量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。

（二）各组分测定

1、硅的测定-硫酸亚铁钼蓝光度法

吸取母液2.00ml于100ml锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2ml，于沸水浴中水浴30S，取下，加入草酸（5%）5ml，加水中50ml，立即加入硫酸亚铁铵（6%）溶液于2ml，摇匀后倒入0.5cm比色杯中，水为参比，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定吸光度及百分含量。

2、磷的测定-铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法

吸取母液10.00ml，于100ml锥形瓶中，加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15ml，抗坏血酸（1%）10ml，摇匀，放置数分钟后，倒入2cm比色杯，以水为参比在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定吸光度与百分含量。

3、锰的测定-过硫酸铵银盐光度法

吸取母液20.00于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10ml，硝酸银溶液5ml，摇匀，放置几分钟后，倒入2cm比色杯中，以水为参比，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定吸光度及百分含量。

三、注意事项

1、溶样应在低温中进行，防止溶样酸过早挥发，影响试样分析，。

2、试样溶解时，要控制时间及体积，防止硅胶析出，使分析结果偏低，必要时可少量蒸馏水以保持溶液体积不变。

3、确保第二次过硫酸铵的氧化时间，使H₃PO₃H₃PO₄氧化完全。

4、过剩的过氧化氢，在煮沸中自行分解。

5、母液干滤时如使用脱脂棉，则须将脱脂中中残留的磷酸盐及磷化物除去，以免影响磷的分析结果，处理方法：在1000ml水中加3-5ml浓硫酸，将脱脂浸入其中并煮沸后，再取出用蒸馏水清洗干净烘干备用。如使用滤纸干滤，则不必处理。